傅里葉紅外光譜（Fourier Transform infrared spectroscopy，簡稱FTIR）廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠彈性體、纖維、涂層、填料等眾多高分子及無機(jī)非金屬材料的定性與定量分析。通過紅外光譜法可以研究聚合物分子鏈的組成、結(jié)構(gòu)、構(gòu)型等，還可以研究聚合物在一定的條件下分子結(jié)構(gòu)發(fā)生的變化，如老化、硫化、固化等。

要想對熱固性樹脂進(jìn)行有效的改性，就必須找出一種合適的檢測手段來測定。檢測的結(jié)果能夠使我們看到添加的活性劑等能不能在環(huán)氧樹脂的固化過程中顯示出其應(yīng)有的作用：如提高熱固性樹脂固化的交聯(lián)密度，增加熱固性樹脂的韌性等等。眾所周知，熱固性樹脂和固化劑的種類不同，其樹脂固化物的性能也不同，這主要取決于它們的化學(xué)結(jié)構(gòu)和固化物的交聯(lián)密度。

聚合物的化學(xué)組成在很大程度上決定著聚合物的物理化學(xué)性質(zhì)。由于聚合物中各官能團(tuán)在紅外光光譜區(qū)域有相應(yīng)的吸收，使得紅外光譜技術(shù)對聚合物的組成，共聚物中單體的比例、聚合物不同的組成比例、添加劑的含量等的變化非常靈敏。紅外光譜法是研究樹脂基體固化特性的一種有效方法，為在實(shí)際應(yīng)用中選擇樹脂和固化劑以得到所需要的物理機(jī)械性能，提供理論依據(jù)。由于光譜峰的強(qiáng)度與化學(xué)組成有一定的線性關(guān)系，因此，紅外光譜可用于聚合物化學(xué)組成的定量測定。

我們可以使用紅外光譜得到兩種信息：

①特征吸收頻率（基團(tuán)）------定性分析:

可用作已知物的鑒定和確定未知物結(jié)構(gòu)；

②特征峰的強(qiáng)度------定量分析:

利用紅外光譜對樹脂固化老化的研究

氧樹脂的分子結(jié)構(gòu)與耐老化性的關(guān)系

用紅外光譜研究環(huán)氧樹脂的分子結(jié)構(gòu)與耐老化性的關(guān)系，試樣用人造燈源照射進(jìn)行老化實(shí)驗(yàn)后的紅外光譜如圖所示，圖1(A)中上部的曲線是未經(jīng)照射老化時(shí)的情況部的曲線是經(jīng)4kh老化、并經(jīng)蒸餾水洗滌后的情況，由圖清楚地看出：經(jīng)過照射老化的樣品在1735cm^-1處有明顯的吸收峰，而未經(jīng)照射的試樣則沒有，圖1(B)是1009-26樹脂膜厚度5m的紅外光譜圖，圖中的1和2曲線分別是未經(jīng)光照和光照55h的情況，從圖中同樣看出在1735cm處也有吸收峰，即羰基的特征峰，產(chǎn)生該峰是由于樹脂組分中苯環(huán)之間的次甲基被無水印氧化的結(jié)果。

利用紅外光譜研究酚醛樹脂固化過程中的基團(tuán)變化，比較酚醛樹脂固化前后(圖中的1-9)的紅外光譜圖可知，它們之間*顯著的變化就是1004cm^-1(—CH₂OH)、3306cm^-1(—OH)以及824cm^-1(酚環(huán)上對位C—H)756cm^-1(酚環(huán)上臨位C—H)吸峰強(qiáng)度的降低。它表明，甲基與酚環(huán)上活潑氫的縮合反應(yīng)主要發(fā)生在酚環(huán)的鄰對位上。另外，從圖中還可看出，升溫至150C后，在1650cm^-1處有新的吸收峰出現(xiàn)，可以認(rèn)為是酚醛樹脂在固化過程中受高溫氧化所產(chǎn)生的羰基吸收。

通過紅外光譜進(jìn)行樹脂固化率的表征

固化率是表征膠體樣品在經(jīng)過物理固化或化學(xué)固化前后的固化程度的表征。使用FTIR對固化率測試內(nèi)容包括：可以觀察樣品在固化過程中官能團(tuán)的斷裂和重組；固化反應(yīng)的機(jī)理；判斷固化反應(yīng)的程度；測試樣品的固化率等。

應(yīng)用領(lǐng)域：適用于環(huán)氧樹脂、聚氨酯樹脂、乙烯基加成聚合硅橡膠等熱固性樹脂。

固化率測試目的：固化率（交聯(lián)度）測試可以有效的觀測交聯(lián)固化樣品的反應(yīng)程度，把控材料性能。

測試公式：

M'/R'——固化后膠粘劑的測量峰和參考峰的比值

M/R——未固化膠粘劑的測量峰和參考峰的比值

下面通過一個(gè)FTIR測試樣品固化率的解析圖來知道如何查看和分析出樣品的固化率：

UV膠在紫外光照射下，其中的-C=C-反應(yīng)會生成-C-C-。紅外光譜定量分析是依據(jù)對特征吸收譜帶強(qiáng)度的測量來計(jì)算各組分含量，可以通過-C=C-變化情況來判斷固化率。碳碳雙鍵上的C-H伸縮振動位于3095-2995cm^-1之間,但同時(shí)苯也具有不飽和性，在此區(qū)間也存在吸收，因此圖譜中會發(fā)成峰的重疊，不宜選用。C=C伸縮振動位于1695-1540cm^-1之間,而UV膠常見的峰位于810±5cm^-1,此區(qū)域中的峰相對單一，易分辨且強(qiáng)度大，故選用此峰進(jìn)行計(jì)算。此反應(yīng)中，UV膠中的C=O與C-O不參與反應(yīng)，含量不變，通常使用C=O(1720cm^-1)或者C-O(1150cm^-1)作為內(nèi)標(biāo)峰。因?qū)嶋H測得C=O峰強(qiáng)度大，特征明顯，故選用C=O特征峰進(jìn)行計(jì)算。

*后得出樣品質(zhì)量對固化時(shí)間的影響以及固化率與peak ratio%關(guān)系圖。