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建筑行業(yè)中各種原材料及制劑的質(zhì)量控制
現(xiàn)代建筑所使用的材料都是為滿足苛刻要求而經(jīng)過特殊優(yōu)化的。各種外加劑**用于混凝土,可縮短施工時(shí)間,并有助于建筑、橋梁、隧道、路面等獲得更好的機(jī)械耐久性。這種外加劑通常為有機(jī)物質(zhì),它們被添加到基本的水泥和骨料中,為的是提高*終建筑材料的某些性能。譬如,聚羧酸酯醚(PCE)用作高效減水劑,可增強(qiáng)混凝土懸浮的分散性能。另一類物質(zhì)是硅氧烷,在混凝土中使用,可增強(qiáng)防水性并抑制風(fēng)化。在某些類型的混凝土如瀝青混凝土和聚合物混凝土中,粘固材料是完全聚合的。
對建筑材料進(jìn)行化學(xué)分析
為控制基本無機(jī)建筑材料的質(zhì)量,如波特蘭水泥、石膏和石灰石等,可利用X射線熒光(XRF)法,這是一種成熟而強(qiáng)大的分析法。XRF可確定此類氧化物、硫酸鹽和碳酸鹽**的元素組成。由于建筑材料的化學(xué)和物理性質(zhì)主要通過其相組成進(jìn)行定義,XRF法日益由X射線衍射(XRD)予以很好的補(bǔ)充。不過,XRF/XRD法不適于分析有機(jī)外加劑和水泥。為驗(yàn)證任何有機(jī)原料的正確的化學(xué)特性并控制復(fù)雜制劑的化學(xué)成分,傅立葉變換紅外光譜法(FT-IR)是一個(gè)理想選擇。傅立葉變換紅外法是一種成熟的分析法,**應(yīng)用于各行業(yè),致力于解決質(zhì)量控制領(lǐng)域的不同問題。樣品的紅外光譜反映其化學(xué)成分——就像化學(xué)指紋一樣。有機(jī)成分和大多數(shù)無機(jī)成分均可以產(chǎn)生樣品光譜。因此,紅外法非常適于識(shí)別純物質(zhì)和復(fù)雜材料。此外,還能實(shí)現(xiàn)對所分析材料各組分的量化。
相應(yīng)地,可利用傅立葉變換紅外法檢驗(yàn)用于建筑材料的進(jìn)廠原料,進(jìn)行識(shí)別并檢驗(yàn)質(zhì)量。此外,還可以控制*終制劑的定性和定量的質(zhì)量參數(shù)。紅外光譜法也是產(chǎn)品開發(fā)和故障分析領(lǐng)域一種很有價(jià)值的分析工具,因?yàn)橥ㄟ^紅外光譜法可識(shí)別未知材料。借助于光譜數(shù)據(jù)庫,可從紅外光譜確定有缺陷的材料或競爭產(chǎn)品的成分。儀器和方法
布魯克推出的ALPHA II傅立葉變換紅外光譜儀是用于入庫檢驗(yàn)、質(zhì)量控制和產(chǎn)品開發(fā)的理想選擇。測量通過衰減全反射(ATR)法完成,衰減全反射(ATR)使用方式非常舒適和快捷。任何物質(zhì)的光譜都能在幾秒鐘內(nèi)測出,無需制備任何樣品、試劑或耗材。
為記錄紅外光譜,樣品必須要接觸測量元件ATR晶體。作為ATR晶體,使用外形尺寸1.5mmx1.5mm的純金剛石,它內(nèi)嵌于WC硬質(zhì)合金內(nèi)。這些材料的機(jī)械和化學(xué)強(qiáng)度保證**兼容各種樣品。由于測量元件的外形尺寸很小,所以,所需的樣品量很少。一種物質(zhì)的光譜在幾秒鐘內(nèi)測得,譬如,可以用來控制進(jìn)廠原料的質(zhì)量,或分析競爭產(chǎn)品的組成。
驗(yàn)證進(jìn)廠原料及制劑
為保證建筑材料的質(zhì)量,必須防止使用錯(cuò)誤的或在質(zhì)量上有缺陷的原料。通過利用紅外法執(zhí)行入庫控制,譬如,可避免由于包裝標(biāo)記錯(cuò)誤而導(dǎo)致材料混亂。此外,識(shí)別出質(zhì)量上的不必要波動(dòng)和制劑的組成。為識(shí)別原料,將其紅外光譜與一個(gè)或多個(gè)參考樣品的光譜進(jìn)行比較;譬如,被證明達(dá)到質(zhì)量要求的其他批次的相同材料。在測量后直接通過使用的分析軟件自動(dòng)進(jìn)行這樣的光譜比較。圖3中的示例顯示對甲基纖維素醚的質(zhì)量控制。這種類別的物質(zhì)在水泥基建筑材料中使用,如增稠劑、粘合劑、成膜劑和保水劑。
進(jìn)廠原料羥丙基甲基纖維素(HPMC)的正確鑒定和組成,通過比較其光譜(藍(lán)色)與參考批次的以前被測的光譜(紅色)進(jìn)行驗(yàn)證。相關(guān)值99.9%表明樣品光譜與參考光譜吻合得非常好。因?yàn)閰⒖脊庾V與樣品光譜的相關(guān)性高于預(yù)定義閾值99%,樣品被評(píng)為“OK”(合格)。
對瀝青/石灰石制劑中熱塑性聚烯烴(TPO)的定量分析
建筑施工使用熱塑性聚烯烴(TPO)樹脂用于瀝青改性。在所示的示例中,TPO在瀝青與石灰石制劑中的含量通過紅外測量進(jìn)行量化。對每個(gè)樣品進(jìn)行兩次測量,以驗(yàn)證分析結(jié)果的可重復(fù)性。測量確定的瀝青/石灰石/TPO混合物的光譜和所用TPO的參考光譜。通過積分TPO的所選光譜帶下方的特定區(qū)域,生成校準(zhǔn)曲線。使用該校準(zhǔn)曲線,紅外法能在不到一分鐘內(nèi)確定未知樣品中所添加TOP的量。
外加劑制劑的逆向工程
對競爭對手產(chǎn)品的分析,能刺激開發(fā)自己的產(chǎn)品,并有助于確定**侵權(quán)。為驗(yàn)明未知的材料,可利用參考庫中的光譜搜索功能。分析軟件也含有混合物分析功能,可確認(rèn)復(fù)雜混合物中的各個(gè)組分。
我們的示例顯示對其組成未知的液劑的分析,它用于引發(fā)人造大理石和混凝土用聚酯樹脂的聚合過程。將一滴液體置于ATR單元的金剛石晶體上并對其進(jìn)行測量。然后,通過運(yùn)用混合算法在光譜庫中搜索光譜?;旌衔锓治龅慕Y(jié)果:從已確定單組分光譜計(jì)算得出的復(fù)合光譜(顯示為黑色)與被測的目標(biāo)光譜(紅色)非常吻合。兩種已確定的組分為二叔丁基過氧化物(藍(lán)色),占樣品光譜的大約81%及過苯甲酸叔丁酯(粉色),占剩余的19%。
結(jié)論
在現(xiàn)代建筑材料的QC/QA中,傅立葉變換紅外光譜儀能非常好地補(bǔ)足既有的XRF和XRD方法。紅外技術(shù)支持驗(yàn)證有機(jī)和聚合物混合物的化學(xué)特性,確保實(shí)現(xiàn)入庫的質(zhì)量控制。此外,還可檢查正確的組成,甚至對制劑和*終產(chǎn)品中的各組分進(jìn)行量化。Bruker ALPHA II傅立葉變換紅外光譜儀是一款結(jié)構(gòu)緊湊、非常易于使用的系統(tǒng),用于對各種液體和固體材料進(jìn)行常規(guī)分析。它具有軟件引導(dǎo)的工作流程和直觀的硬件設(shè)計(jì),即使未經(jīng)培訓(xùn)的用戶也能在經(jīng)過幾分鐘的介紹后使用該系統(tǒng)。借助于參考光譜數(shù)據(jù)庫,也可運(yùn)用ALPHAII來確定未知材料。這一特性使該系統(tǒng)在產(chǎn)品開發(fā)和故障排除方面成為一個(gè)很有價(jià)值的工具,譬如,用于逆向工程和故障分析。