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頂空自動進樣器:你選對了嗎?
頂空自動進樣器是一種在氣相色譜分析中廣泛應(yīng)用的高效工具,它通過自動化的方式簡化了樣品前處理過程,提高了分析的準確性和效率。這種設(shè)備利用頂空技術(shù),將樣品中的揮發(fā)性組分從液相或固相中釋放到氣相中,然后直接進行色譜分析,從而檢測樣品中揮發(fā)性成分的組成和含量。
有人會問,液體進樣和頂空進樣怎么選擇呢?仔細選擇正確的注射技術(shù)對于當(dāng)今的實驗室管理人員確保數(shù)據(jù)質(zhì)量和保持有效的工作流程至關(guān)重要,這取決于3個主要關(guān)鍵因素:
1、樣品揮發(fā)性:液體注射與*寬范圍的揮發(fā)性兼容,當(dāng)與衍生方法相結(jié)合時,可以使其他非揮發(fā)性化合物蒸發(fā)。頂空非常適合揮發(fā)性分析物。
2、目標分析物的回收:ppb級別(液體注射),ppb-ppm級別(頂空)
3、基質(zhì)限制:液體注射更適合沒有基質(zhì)干擾的純化合物質(zhì)或簡單樣品,而絕大多數(shù)復(fù)雜樣品需要頂空技術(shù)。
而頂空進樣方式有五種,它們各種有自己的特點和缺點,分別為手工方式、氣密針進樣方式、平衡加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動態(tài)補償。
手工進樣方式的缺點是顯而易見的,頂空瓶內(nèi)外的溫度差以及壓力差會導(dǎo)致樣品的損失,高沸點的樣品無法被正確分析。
氣密針進樣方式是通過加熱的氣密針轉(zhuǎn)移頂空瓶內(nèi)的樣品到進樣口內(nèi),只需將進樣針溫度設(shè)置比加熱頂空瓶內(nèi)的溫度高5-10℃即可避免溫度差和壓力差,氣密針的**取樣,反映了頂空瓶內(nèi)樣品的真實情況,靈敏度很高,可達亞ppm水平,避免樣品之間交叉污染,不會出現(xiàn)“鬼峰”的現(xiàn)象。典型的廠家**為意大利的HTA公司,采用的是氣密針進樣方式,是一種簡單快速,經(jīng)濟可靠、能搭配各種類型的氣相分析儀。
平衡加壓進樣方式是通過導(dǎo)管通入載氣加壓,通過載氣帶動樣品進入色譜系統(tǒng)中,密閉的空間使得它的重現(xiàn)性是優(yōu)異的,但是需要載氣,使用成本較高,且樣品的**進樣體積是無法確認的。
定量環(huán)加壓也是通過加壓的方式進樣,使用六通閥使樣品充滿定量環(huán)后打入傳輸通道,樣品也是通過載氣帶入氣相色譜儀中,載氣容易在定量環(huán)內(nèi)稀釋,導(dǎo)致靈敏度下降,*大的缺點是無法避免出現(xiàn)樣品交叉污染,出現(xiàn)“鬼峰”的出現(xiàn)。
總的來說,無論是平衡加壓還是定量環(huán)加壓都是通過傳輸管道帶入色譜儀中,死體積的出現(xiàn),交叉污染及樣品在管道內(nèi)停留時間過長導(dǎo)致峰形拉寬。